ГОСТ 29301-92
(ИСО 5554-78)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения крахмала

Meat products. Determination of starch content

     
     
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129
     
     Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

1. НАЗНАЧЕНИЕ

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных продуктах.
     
     

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.
     
     

3. ССЫЛКА

     
     ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
     
     

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
     Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
     
     

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
     
     

6. РЕАКТИВЫ

     
     Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
     
     6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт
     
     Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см 95%-ного раствора (по объему, ) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см.
     
     6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ).
     
     6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм раствор (безводный раствор).
     
     6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм 95%-ного раствора () этилового спирта.
     
     6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм раствора.
     
     6.6. Растворы для осаждения белков.
     
     Раствор 1
     
     В мерной колбе вместимостью 1000 см растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [KFe(CN)·3HO] и разбавить до метки.
     
     Раствор 2
     
     Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СНСОО)·2НО] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см. Добавить 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
     
     6.7. Медный реактив
     
     Приготовить следующие растворы:
     
     раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSO·5НО) в 100 см воды;
     
     раствор В: 144 г карбоната натрия (NaCO) в 300-400 см воды, разогретой до 50 °С;
     
     раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (СНО·НО) в 50 см воды.
     
     Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
     
     Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавить его до метки (1000 см), через 24 ч профильтровать.
     
     рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,0±0,1).
     
     6.8. Индикаторный раствор на крахмал
     
     Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
     
     6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм стандартный титрованный раствор.
     
     6.9.1. Подготовка
     
     Растворить в 1000 см свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (NaSO·5HO) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (NaCO·10HO). Дать постоять раствору один день до титрования.
     
     6.9.2. Установка титра
     
     Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты.
     
     Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
     
     Нормальность раствора тиосульфата натрия () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса йодата калия, мг;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см;
     
      - условная молекулярная масса йодата калия.
     
     6.10. Йодид калия, 100 г/дм раствора
     
     Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
     
     6.11. Соляная кислота, 25%-ный () раствор (безводный).
     
     Разбавить 100 см концентрированной безводной соляной кислоты ( 1,19 г/см) в 60 см воды.
     
     

7. ОБОРУДОВАНИЕ

     
     Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.
     
     7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
     
     7.2. Водяная баня.
     
     7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
     
     7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
     
     7.5. Коническая колба вместимостью 250-300 см с коротким горлом и стеклянной пробкой.
     
     7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
     
     7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
     
     7.8. Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.
     
     7.9. рН-метр.
     
     

8. ОТБОР ПРОБЫ

     
     8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).
     
     8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
     
     

9. МЕТОДИКА

     
     9.1. Приготовление контрольной пробы
     
     Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
     
     9.2. Контрольная проба
     
     Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
     
     9.3. Выделение крахмала
     
     Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
     
     Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.
     
     
     9.4. Гидролиз
     
     Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см, используя 100 см подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
     
     Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
     
     Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, смывая водой, добавить 3 см раствора 1, затем после смешивания 3 см раствора 2 разбавить до метки.
     
     Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
     
     Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.
          
     9.5. Определение глюкозы
     
     Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
     
     Разбавить аликвотную (параллельную) часть () фильтрата водой до известного объема () так, чтобы в 25 см разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
     
     Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см в коническую колбу. Добавить 25,0 см медного реактива и немного вспомогательного средства.
     
     Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см.
     
     
     Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
     
     В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см раствора соляной кислоты.
     
     Закрыть колбу до титрования.
     
     Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
     
     9.6. Холостое определение
     
     Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 см воды вместо 25,0 см разбавленного фильтрата.
     
               

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     10.1. Расчет и формула
     
     Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
     
      - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см;
     
      - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см.
     
     Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см;
     
      - объем разбавленной аликвотной части, см;
     
      - масса контрольного образца, г;
     
      - масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле , мг;
     
      - коэффициент перевода массы глюкозы  в соответствующую массу крахмала.
     
     Результат определяют с точностью до 0,1%.
         
     

Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дмраствора тиосульфата натрия

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах
по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия

     
     
     
     10.2. Точность
     
     10.2.1. Частота отклонений
     
     Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
     
     10.2.2. Сходимость результатов
     
     Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.
     
     

11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ

     
     В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
     
     В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты мясные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003