ГОСТ Р 51436-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Титриметрический метод определения общей щелочности золы

Fruit and vegetable juices.
Titrimetric method for determination of total alkalinity of ash

     
     
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 591-ст
     
     3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12144:1996 "Соки фруктовые и овощные. Определение общей щелочности золы. Титриметрический метод"
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает титриметрический метод определения общей щелочности золы.
     
     Диапазон определения общей щелочности золы 1 дм (или 1 кг) продукта - от 5 до 80 ммоль NaOH/дм (или ммоль NaOH/кг).
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
     
     ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
     
     ИСО 3696-87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
_______________
     * Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.
     
     

     3 Определение

     
     В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
     
     3.1 общая щелочность золы 1 дм (или 1 кг) продукта: Щелочность золы, определенная в соответствии с методом, приведенным в настоящем стандарте, и выраженная в количестве гидроксида натрия (в миллимолях) по отношению к количеству продукта (в кубических дециметрах или килограммах).
     
     

     4 Сущность метода

     
     Метод основан на титровании раствором гидроксида натрия в присутствии смешанного индикатора (метилового красного/метиленового голубого) избыточного количества серной кислоты, в которой растворена зола, полученная по ГОСТ Р 51432.
     
     

     5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.
     
     Бюретка по ГОСТ 29251, 1-го класса точности, вместимостью 10 см, с ценой наименьшего деления 0,02 см.
     
     Пипетка по ГОСТ 29227, типа 2, 1-го класса точности, вместимостью 10, 20 и 25 см.
     
     Колба коническая по ГОСТ 25336, исполнения 2, вместимостью 100 см.
     
     Платиновая чашка диаметром 80 мм.
     
     Стекло часовое диаметром 100 мм.
     
     Баня водяная.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., стандартный титрованный раствор концентрации (1/2 HSO)=0,1 моль/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., стандартный титрованный раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм.
     
     Метиловый красный индикатор.
     
     Метиленовый голубой индикатор.
     
     Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, категории 3.
     
     Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
     
     

     6 Отбор и подготовка проб

     
     6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
     
     6.2 Подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671 и разделу 6 ГОСТ Р 51432.
     
     

     7 Подготовка к проведению испытаний

     
     7.1 Приготовление индикаторного раствора
     
     100 мг метилового красного и 50 мг метиленового голубого растворяют в 100 см смеси этилового спирта и воды (1:1 по объему).
     
     

     8 Проведение испытаний

     
     8.1 Минерализация пробы
     
     При испытаниях каждого образца проводят два параллельных определения.
     
     Пробу объемом 25 см (или массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432.
     
     8.2 Титриметрический анализ
     
     Золу, полученную по 8.1, смачивают небольшим количеством воды, после чего к ней добавляют отмеренное избыточное количество раствора серной кислоты. Платиновую чашку закрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 15 мин на кипящей водяной бане, не выпаривая жидкость досуха. Содержимое чашки переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, чашку и часовое стекло при этом аккуратно ополаскивают небольшим количеством воды. После охлаждения к содержимому колбы добавляют несколько капель индикаторного раствора. Содержимое колбы титруют стандартным раствором гидроксида натрия, предварительно титрованным в присутствии того же индикатора. Точке эквивалентности соответствует момент перехода окраски индикатора от красно-фиолетовой к бесцветной.
     
     

     9 Обработка и оформление результатов

     
     Общую щелочность золы 1 дм продукта , ммоль NaOH/дм, вычисляют по формуле
     

,                                                       (1)

     
где  - концентрация серной кислоты в стандартном титрованном растворе, моль/дм;
     
      - концентрация гидроксида натрия в стандартном титрованном растворе, моль/дм;
     
      - объем раствора серной кислоты, добавленный к золе, см;
     
      - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см;
     
      - объем пробы, взятый для озоления, см.
     
     Общую щелочность золы 1 кг продукта , ммоль NaOH/кг, вычисляют по формуле
     

,                                              (2)

     
где  - масса навески пробы, взятой для озоления, г.
     
     Вычисления проводят до второго десятичного знака.
     
     Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,5% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
     
     Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 8% (=0,95).
     
     Пределы относительной погрешности определения щелочности золы при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±5,5% (=0,95).
     
     В протоколе испытаний указывают:
     
     - информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
     
     - ссылку на настоящий стандарт;
     
     - дату и способ отбора проб (по возможности);
     
     - дату получения пробы для испытаний;
     
     - дату проведения испытаний;
     
     - результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
     
     - соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
     
     - особенности проведения испытаний (разведение концентрированного сока, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
     
     - отклонения условий проведения испытаний от описанных в методике, которые могли повлиять на результат.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия. Методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002