     Метилизобутилкетон - бесцветная жидкость с т.кип. 116,9 °С, т.пл. 84,7 °С. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде составляет 1,9 г в 100 мл воды.

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

     2. Предел обнаружения 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения ±5%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-100 мг/м.

     6. Определению не мешают ацетон и диизобутилкетон.

     7. Предельно допустимая концентрация метилизобутилкетона в воздухе 5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.

     Изоамиловый эфир уксусной кислоты, МРТУ 6-09-2071-65.

     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл метилизобутилкетона и 100 мкг/мл изоамилового эфира уксусной кислоты готовят растворением 10 мг метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

     Хромосорб 60-80 меш.

     Апиезон .

     Газ-носитель - азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

     Водород и воздух в баллонах с редукторами.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и -образной колонкой.

     Аспирационное устройство.

     Приборы поглотительные с пористой пластинкой.

     Шприц медицинский стеклянный емкостью 10 мкл.

     Колба круглодонная, ГОСТ 1770-74, емкостью 500 мл.

     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл.

     Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 110-150 °С.

     Секундомер.

     Линейка и лупа измерительные.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Взвешивают 70 см хромосорба.

     Апиезон- в количестве 15% от веса носителя заливают 100 мл горячего бензола.

     Раствор апиезона- в бензоле переливают в круглодонную колбу, в которую вносят приготовленный носитель небольшими порциями при постоянном перемешивании. Бензол испаряют до состояния сыпучести носителя. В промытую и высушенную колонку засыпают приготовленную насадку, концу колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота первые два часа при 100 °С, следующие 2 часа при 150 °С и 3 часа при 200 °С, затем подключают второй конец колонки к детектору.

     Хроматографическому анализу подвергается аликвота водного раствора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

Условия анализа

	Длина колонки	3 м
	Диаметр колонки	3 мм
	Температура колонки	150 °С
	Температура испарителя	230 °С
	Газ-носитель	азот
	Скорость потока газа-носителя	60 мл/мин
	Скорость потока водорода	30 мл/мин
	Скорость потока воздуха	300 мл/мин
	Скорость диаграммной ленты	3,6 см/мин
	Объем анализируемой пробы	4 мкл
	Продолжительность анализа	25 мин
	Время удерживания (мин):
	Метилизобутилкетона	12
	Изоамилового эфира уксусной кислоты	22

     Количественное определение метилизобутилкетона осуществляют методом внутренней стандартизации с использованием калибровочного графика. В качестве внутреннего стандарта используется изоамиловый эфир уксусной кислоты. Внутренний стандарт вводится в аликвоту анализируемой пробы перед хроматографическим анализом. Количество внутреннего стандарта должно быть соизмерено с определяемым компонентом пробы.

     Для построения калибровочного графика готовят калибровочные смеси из стандартного раствора методом разбавления согласно таблице N 12.

Таблица 12

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	1	2	3	4	5
Стандартный раствор метилизобутилкетона, мл	0,1	1,0	2,0	5,0	10,0
Стандартный раствор изоамилового эфира уксусной кислоты, мл	0,1	1,0	2,0	5,0	10,0
Дистиллированная вода, мл	9,9	9,0	8,0	5,0	0,0
Содержание метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты, мкг	10	100	200	500	1000

     Хроматографируют по 4 мкл полученных растворов, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

     Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость отношений площадей метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты от отношений количеств метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

     Концентрацию метилизобутилкетона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем раствора, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981